Questões de Concurso
Comentadas sobre química analítica e espectroscopia em farmácia
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A acreditação de laboratórios analíticos é realizada segundo a Norma ABNT NBR ISO/IEC 17025. Nessa Norma, estão descritos os requisitos técnicos e gerenciais para os laboratórios de ensaio e calibração. Dentre os requisitos da Direção, estão as diretrizes para subcontratação de ensaios e calibrações. Considerando essa Norma, leia as seguintes afirmações sobre a subcontratação de ensaios e calibrações.
I Quando um laboratório subcontrata trabalhos, seja por razões imprevistas, ou de forma contínua, esses trabalhos devem ser repassados para um subcontratado competente. Um subcontratado competente é aquele que possui notório saber para executar o serviço em questão.
II O laboratório deve informar a subcontratação ao cliente, por escrito, e, quando apropriado, obter a aprovação do cliente, preferencialmente por escrito.
III O laboratório é responsável perante o cliente pelo trabalho subcontratado, exceto no caso em que o cliente ou uma autoridade regulamentadora especificar o subcontratado a ser usado.
IV O laboratório deve manter cadastro de todos os subcontratados que ele utiliza para ensaios e/ou calibrações, assim como registro de evidência de conformidade com a Norma para o trabalho em questão.
Das afirmativas, estão corretas
Os trechos a seguir foram retirados da Farmacopeia Brasileira, 5a edição (Anvisa, 2010).
"As moléculas ao absorverem energia sofrem uma transição para um estado de maior energia ou estado excitado. A passagem ao estado excitado não é de natureza contínua realizando-se, geralmente, em etapas chamadas de transições."
"Estas transições compreendem promoções de elétrons de orbitais moleculares ocupados, geralmente, σ e π ligantes e não ligantes, para os orbitais de energia imediatamente superiores, antiligantes π* e σ*. "
A região do espectro eletromagnético a que os trechos se referem é
Para que um método de análise seja utilizado na rotina de um laboratório de controle de qualidade, é necessário que ele seja validado. Considere as seguintes afirmativas sobre os parâmetros de validação de métodos analíticos:
I Limite de quantificação é a menor quantidade do analito em uma amostra que pode ser determinada com precisão e exatidão aceitáveis sob as condições experimentais estabelecidas.
II Exatidão é a avaliação da proximidade dos resultados obtidos em uma série de medidas de uma amostragem múltipla de uma mesma amostra.
III Linearidade é a capacidade de uma metodologia analítica de demonstrar que os resultados obtidos são diretamente proporcionais à concentração do analito na amostra, dentro de um intervalo especificado.
IV Robustez é a capacidade que o método possui de medir exatamente um composto em presença de outros componentes tais como impurezas, produtos de degradação e componentes da matriz.
Estão corretas as afirmativas
A balança que, normalmente, apresenta 3 casas decimais de precisão é a balança:
(1) Espectrofotometria (2) Aglutinação de partícula (3) Imunofluorescência (4) ELISA - Imunoabsorção enzimática (5) Enzimaimunoensaio
( ) Técnica que utiliza fluorocromos, que são substâncias que absorvem luz em um comprimento de onda menor e, quando excitados com luz ultravioleta, emitem fluorescência. ( ) Método quantitativo em que a reação antígeno-anticorpo é monitorada pela medida da atividade enzimática. O ensaio mensura diretamente a interação antígeno-anticorpo e pode ser aplicado em testes simples, que vão de leituras visuais até a automação sofisticada. ( ) Metodologia desenvolvida para a detecção de antígenos e anticorpos com a imobilização de um dos reagentes (antígeno ou anticorpo) em uma fase sólida. A fase sólida pode ser partículas de agarose e poliacrilamida. Placas plásticas são as mais difundidas. ( ) Técnica que determina a quantidade de energia de luz absorvida e/ou transmitida por uma amostra para estabelecer (através de Lei de Beer-Lambert) a concentração de uma substância em uma amostra biológica. ( ) Ensaios utilizados para detectar anticorpos em amostras com antígenos específicos ligados a uma partícula. O método baseia-se na capacidade do anticorpo se ligar ao antígeno presente em uma superfície de grande partícula de tal forma que leva a uma alteração do estado fisco do antígeno que é denominada interação secundária.
A associação CORRETA do nome da técnica com a sua respectiva descrição, de cima para baixo, é:
Sabe-se, pois, que a lei Beer-Lamber pode ser representada pela equação a seguir: Abs ⇒ absorbância Abs = ε1C ε ⇒ coeficiente de extinção molar 1⇒ caminho óptico C ⇒ concentração da amostra
Analise as proposições abaixo acerca do doseamento/quantificação de insumos farmacêuticos ativos (IFA):
I- O caminho óptico não tem interferência na absorbância, pois é sempre o mesmo (1 cm) e corresponde ao tamanho da cubeta de análise. II- Quanto maior for a concentração do IFA, maior será a absorbância na análise espectrofotométrica. III- O coeficiente de extinção molar é uma propriedade intrínseca das substâncias.
É CORRETO o que se afirma em:
Uma equação conhecida como Noyes-Whitney (abaixo) foi desenvolvida para definir a dissolução de uma partícula esférica simples.
dm/dt = k1A(Cs - C)/h
dm/dt ⇒ Velocidade de Dissolução
k1 ⇒ coeficiente de difusão
Cs ⇒ concentração de soluto na camada de solução
C ⇒ coenctração de soluto na solução
h ⇒ espessura da camada de difusão
Analise as proposições, tendo por base a equação acima.
I- A velocidade de dissolução é diretamente proporcional à área superficial do sólido dissolvido.
II- Quanto maior for a diferença entre Cs e C, menor será a velocidade de dissolução.
III- A espessura da camada de difusão é inversamente proporcional à velocidade de dissolução.
A alternativa que responde CORRETAMENTE é:
I- A análise espectrofotométrica é uma medida qualitativa da absorção ou transmissão de energia provinda de uma luz branca que passa por uma barreira selecionada de faixa de comprimento de onda, atravessando uma solução em análise e esbarrando em uma célula fotoelétrica. Dessa forma, qualquer luz que não seja absorvida é transmitida a um detector, que transforma a energia luminosa em elétrica. II- As lâmpadas catódicas são usadas como fonte intensa de comprimento de onda muito estreita, tendo aplicação em cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), que é um método de separação de compostos químicos em solução, que é utilizada na química analítica para identificar e quantificar cada componente em uma mistura. Esta técnica consiste no bombeamento de um solvente líquido pressurizado, contendo uma mistura que passa através de uma coluna preenchida com algum material sorvente. Cada componente da amostra interage de forma diferenciada com esse material, gerando diferentes velocidades para cada componente levando à separação conforme percorre a coluna. III- A absorção de energia radiante é função logarítmica e a transmitância (%T) varia inversa e logaritmicamente com a concentração. Essa relação matemática entre a transmitância e a absorbância é conhecida como a Lei de Lambert-Beer. Nessa lei, a concentração da solução influencia na intensidade de absorção da amostra, independente da espessura da cubeta atravessada pela radiação. IV- As medidas espectrofotométricas se efetuam com amostras na temperatura ambiente. Porém, é sabido que variações na temperatura não afetam a solubilidade e a dissociação das moléculas, uma vez que esses analitos estão na forma molecular. V- A importância do uso do branco não reside apenas no estabelecimento da energia incidente (I0), mas também para compensar o efeito de lente provocado pelas cubetas, perdas por reflexão e refração e eliminação da absorbância dos reagentes utilizados na preparação das amostras.
É CORRETO o que se afirma em:
I- Um grande número de separações pode ser realizado com a centrífuga. Esse aparelho consiste essencialmente em um recipiente em que uma mistura de sólidos e líquidos, ou de dois líquidos, é processada em altas velocidades, de modo que a mistura seja separada em suas partes constituintes pela ação da força centrífuga, cuja velocidade terminal é conhecida como a velocidade de deposição da partícula e é descrita matematicamente pela Lei de Fick. II- A filtração é o processo de separação de líquidos de sólidos com a finalidade de obter líquidos opticamente transparente, através da intervenção de uma substância porosa denominada filtro ou meio filtrante. Trata-se de um dos métodos mais antigos de esterilização, pois remove, mas não destrói os microrganismos, sendo o método de escolha para soluções instáveis em outros tipos de processos de esterilização. III- A difusão é uma técnica de separação especializada que consiste na penetração espontânea de uma substância dentro de outra, sob o potencial do gradiente de concentração. A velocidade de difusão através de uma membrana semipermeável é diretamente proporcional ao gradiente de concentração entre as duas superfícies da membrana e a área da membrana. Porém é inversamente proporcional a espessura da membrana e esses fatores são descritos matematicamente pela Lei de Stokes. IV- A clarificação é o processo pelo qual sólidos finamente divididos e materiais coloidais são separados de líquidos, sem o emprego de uma membrana filtrante. Esse processo é realizado ao se acrescentar um agente absorvente, que age para reduzir a turbidez através da absorção física do material contaminante. V- A colação é o processo de separação de um sólido a partir de um líquido, ao se derramar a mistura sobre um tecido ou substância porosa que permitirá que o líquido atravesse, retendo o sólido. Essa operação farmacêutica é frequentemente utilizada para separar o sedimento ou as impurezas mecânicas de vários tipos a partir dos líquidos.
É CORRETO o que se afirma em: