Questões de Concurso
Comentadas sobre química analítica e espectroscopia em farmácia
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A espectrometria de absorção atômica é utilizada para a determinação de diversos elementos da tabela periódica e consiste, basicamente, de quatro técnicas: absorção atômica com chama, geração de hidretos, geração de vapor frio e forno de grafite. Para a determinação da concentração do analito por absorção atômica, a radiação de uma fonte de comprimento de onda específico, de acordo com o elemento analisado, incide sob o vapor atômico contendo átomos livres desse elemento no estado fundamental. A atenuação da radiação é proporcional à concentração do analito, segundo a lei de Lambert-Beer. Com base nisso, analise as afirmativas a seguir como verdadeira (V) ou falsa (F) e marque a alternativa CORRETA.
I- Espectrometria de absorção atômica com chama consiste numa câmara de pré-mistura na qual o combustível e o oxidante são misturados, e do queimador que recebe a mistura combustível-oxidante. A solução é introduzida através de um nebulizador pneumático, no qual é gerado um fino aerossol que é conduzido até a chama. A quantidade de energia que pode ser fornecida pela chama para a dissociação e atomização da amostra é proporcional à temperatura.
II- A espectrometria de absorção atômica com geração de hidretos é uma técnica utilizada para a determinação de elementos formadores de hidretos voláteis, mais comumente para As, Se, Sb, Bi, Ge, Sn, Pb e Te. O processo é constituído de três etapas principais: geração, transporte e atomização dos hidretos. O sistema pode ser construído em batelada ou em fluxo. A geração dos hidretos consiste na reação do analito, normalmente em meio ácido, com um redutor (NaBH4). O transporte dos hidretos do frasco de reação até a cela de quartzo é feito através de um gás inerte de arraste tal como argônio ou nitrogênio.
III- A espectrometria de absorção atômica com geração de vapor frio é utilizada para a determinação de mercúrio. O equipamento e os reagentes são os mesmos utilizados no sistema de geração de hidretos, porém a cela de quartzo precisa ser aquecida, pois o mercúrio é reduzido a mercúrio metálico, que é volátil a altas temperaturas.
IV- A espectrometria de absorção atômica
com forno de grafite é uma técnica
abrangente que possui elevada
sensibilidade. O forno consiste de um tubo
de grafite de 3 a 5 cm de comprimento e
de 3 a 8 mm de diâmetro revestido com
grafite pirolítico. A quantidade de amostra
injetada no forno varia de 5 µL a 50 µL e é
geralmente introduzida por um sistema
automatizado. O forno é aquecido
eletricamente através da passagem de
corrente elétrica de modo longitudinal ou
transversal. Fluxos de gases inertes como
argônio são mantidos externamente e
internamente para evitar a combustão do
forno. Além disso, o fluxo interno expulsa o
ar atmosférico do forno e também os
vapores gerados durante as etapas de
secagem e pirólise
Uma família capta água de um poço para seu consumo e a concentração de íons fluoreto nessa água é de 5,0 · 10–5 mol/litro. Se uma pessoa da família tomar 1,0 litro dessa água por dia, ao fim de um dia, a massa de fluoreto, em miligramas, que essa pessoa ingeriu é igual a
Massa molar do fluoreto: 19,0 g/mol.
Sobre os parâmetros necessários à validação de métodos analíticos, analise as afirmações a seguir.
1) Devem ser validados os ensaios cromatográficos, os não cromatográficos que apresentam seletividade aceitável e os testes de identificação, utilizando todos os parâmetros de validação.
2) A robustez considera a resistência do método frente às variações usuais nas condições analíticas, tais como temperatura e pH.
3) A revalidação deve ocorrer sempre que houver alterações no produto acabado, no processo de síntese e no procedimento analítico.
Está(ão) correta(s), apenas:
A cromatografia líquida de alta eficiência é uma técnica amplamente empregada na análise e controle de qualidade de fármacos e medicamentos. Sobre essa técnica, analise as proposições abaixo.
1) A eluição no modo gradiente pode ser utilizada para a separação de misturas complexas, contendo analitos polares e apolares.
2) Na cromatografia por par iônico, um sal inorgânico contendo um contra-íon de tamanho grande é adicionado à fase móvel como um reagente formador de par iônico.
3) Padrão interno é empregado em análises cromatográficas quando o procedimento de preparo de amostras é simples.
4) A redução do tamanho das partículas da fase estacionária leva a uma redução da eficiência cromatográfica.
Estão corretas, apenas: