Questões de Concurso Comentadas por alunos sobre técnicas de laboratório e de caracterização de materiais em engenharia química e química industrial

Em 2007, a Polícia Federal instituiu um programa chamado perfil químico de drogas (PeQui), que, por meio de correlações químicas entre amostras, tem gerado informações importantes para as autoridades de repressão ao tráfico de entorpecentes. Por meio dele, pode-se, por exemplo, determinar se amostras de diferentes apreensões são oriundas de uma mesma fonte, o que favorece o estabelecimento de ligações específicas entre diferentes fornecedores e a identificação de rotas e redes de distribuição. A análise do perfil de truxilinas, principais alcaloides presentes na cocaína, pode revelar a origem da droga, pois a razão entre truxilinas e cinamoilcocaína altera-se com a intensidade de radiação ultravioleta dos raios solares na região de cultivo da folha de coca.

Truxilinas são analisadas por cromatografia gasosa com detector de captura de elétrons (CG-DCE). Durante a corrida cromatográfica, a temperatura do forno permanece inicialmente a 100 °C por 5 min. Em seguida, a temperatura é elevada a 25 °C/min até 160 °C, depois a 4 °C/min até 245 °C e, finalmente, a 25 °C/min até 280 °C. Hélio é usado como gás de arraste a um fluxo de 1,0 mL/min. A amostra é injetada em uma alça de injeção de 1,0 μL, em modo splitless, com o injetor mantido a 250 °C. O detector de captura de elétrons permanece a 300 °C, com fluxo de nitrogênio de 60,0 mL/min.

No gráfico acima, é representado o cromatograma de uma análise de truxilinas segundo o método descrito e, na tabela, são relacionados os compostos e os tempos de retenção (t_r ) de cada pico indicado no cromatograma.

Considerando o texto e os dados apresentados, bem como os conceitos teóricos da cromatografia em fase gasosa, julgue o item de 92 a 101.

A cromatografia gasosa é um método de separação embasado na interação química diferencial dos analitos com a coluna cromatográfica (fase estacionária) e com o gás de arraste (fase móvel).

Em 2007, a Polícia Federal instituiu um programa chamado perfil químico de drogas (PeQui), que, por meio de correlações químicas entre amostras, tem gerado informações importantes para as autoridades de repressão ao tráfico de entorpecentes. Por meio dele, pode-se, por exemplo, determinar se amostras de diferentes apreensões são oriundas de uma mesma fonte, o que favorece o estabelecimento de ligações específicas entre diferentes fornecedores e a identificação de rotas e redes de distribuição. A análise do perfil de truxilinas, principais alcaloides presentes na cocaína, pode revelar a origem da droga, pois a razão entre truxilinas e cinamoilcocaína altera-se com a intensidade de radiação ultravioleta dos raios solares na região de cultivo da folha de coca.

Truxilinas são analisadas por cromatografia gasosa com detector de captura de elétrons (CG-DCE). Durante a corrida cromatográfica, a temperatura do forno permanece inicialmente a 100 °C por 5 min. Em seguida, a temperatura é elevada a 25 °C/min até 160 °C, depois a 4 °C/min até 245 °C e, finalmente, a 25 °C/min até 280 °C. Hélio é usado como gás de arraste a um fluxo de 1,0 mL/min. A amostra é injetada em uma alça de injeção de 1,0 μL, em modo splitless, com o injetor mantido a 250 °C. O detector de captura de elétrons permanece a 300 °C, com fluxo de nitrogênio de 60,0 mL/min.

No gráfico acima, é representado o cromatograma de uma análise de truxilinas segundo o método descrito e, na tabela, são relacionados os compostos e os tempos de retenção (t_r ) de cada pico indicado no cromatograma.

Considerando o texto e os dados apresentados, bem como os conceitos teóricos da cromatografia em fase gasosa, julgue o item de 92 a 101.

Os dados apresentados indicam que o tempo total da corrida cromatográfica é inferior a 28 min.

Considerando que a análise da amostra em questão forneceu 0,751 e 0,255 de absorbância pelos métodos A e B, respectivamente, julgue o próximo item, relativos a essa análise e a métodos espectroscópicos de análise.

Para se minimizar a ocorrência de desvios de linearidade da lei de Beer na análise da fluoxetina, devem-se utilizar amostras com concentrações de fluoxetina abaixo de 0,01 mol/L, radiação monocromática livre de luz espúria e medidas de absorbância em um intervalo de pH entre 8 e 10.

A utilização dos fenômenos de fluorescência e fosforescência molecular como técnicas analíticas possibilitou o desenvolvimento de vários métodos de alta sensibilidade. A figura acima apresenta os espectros de excitação e emissão da molécula de riboflavina. Com relação a esses espectros e à fluorescência e fosforescência molecular, julgue o item a subsecutivo.

Em geral, os espectros de emissão de fluorescência apresentam alta correlação com os espectros de absorção na região ultravioleta-visível.

A utilização dos fenômenos de fluorescência e fosforescência molecular como técnicas analíticas possibilitou o desenvolvimento de vários métodos de alta sensibilidade. A figura acima apresenta os espectros de excitação e emissão da molécula de riboflavina. Com relação a esses espectros e à fluorescência e fosforescência molecular, julgue o item a subsecutivo.

De acordo com os espectros de excitação e de emissão da riboflavina, é correto afirmar que não ocorreu o fenômeno de autoabsorção de fluorescência na amostra em análise.