Questões de Concurso Comentadas por alunos sobre técnicas de laboratório e de caracterização de materiais em engenharia química e química industrial

Considerando os gráficos acima, que representam espectros de massas de fragmentação (EM/EM) de um íon com m/z = 330,0 de uma truxilina, obtidos com três diferentes energias de colisão — collision-induced dissociation (CID): (a) CID = 5, (b) CID = 10 e (c) CID = 20, julgue os itens de 102 a 109, relativos à espectrometria de massas.

Caso o equipamento de espectrometria de massas tandem (EM/EM) possua dois analisadores de massas, o experimento deve ser realizado em duas etapas: uma espectrometria de massas simples (EM) é feita para se identificar todos os íons presentes na amostra; em seguida, o íon precursor (parent ion) é selecionado no primeiro analisador de massas, direcionado para uma câmara de fragmentação, e, na sequência, para o segundo analisador de massas, onde os fragmentos são analisados.

Considerando os gráficos acima, que representam espectros de massas de fragmentação (EM/EM) de um íon com m/z = 330,0 de uma truxilina, obtidos com três diferentes energias de colisão — collision-induced dissociation (CID): (a) CID = 5, (b) CID = 10 e (c) CID = 20, julgue os itens de 102 a 109, relativos à espectrometria de massas.

Nos espectros, pode-se observar que, quanto maior o valor da CID, maior é a fragmentação do íon precursor, o que confirma as teorias da espectrometria de massas tandem (EM/EM), segundo as quais, para uma maior energia de colisão, espera-se que mais ligações sejam clivadas, o que aumenta a fragmentação do íon precursor.

Considerando os gráficos acima, que representam espectros de massas de fragmentação (EM/EM) de um íon com m/z = 330,0 de uma truxilina, obtidos com três diferentes energias de colisão — collision-induced dissociation (CID): (a) CID = 5, (b) CID = 10 e (c) CID = 20, julgue os itens de 102 a 109, relativos à espectrometria de massas.

Considerando-se que o espectrômetro de massa opere em modo positivo, é correto concluir que a carga do íon com m/z = 330,0 é igual ou superior a +2.

Considerando os gráficos acima, que representam espectros de massas de fragmentação (EM/EM) de um íon com m/z = 330,0 de uma truxilina, obtidos com três diferentes energias de colisão — collision-induced dissociation (CID): (a) CID = 5, (b) CID = 10 e (c) CID = 20, julgue os itens de 102 a 109, relativos à espectrometria de massas.

A truxilina analisada possui massa molecular igual a 330,0 g/mol.

Em 2007, a Polícia Federal instituiu um programa chamado perfil químico de drogas (PeQui), que, por meio de correlações químicas entre amostras, tem gerado informações importantes para as autoridades de repressão ao tráfico de entorpecentes. Por meio dele, pode-se, por exemplo, determinar se amostras de diferentes apreensões são oriundas de uma mesma fonte, o que favorece o estabelecimento de ligações específicas entre diferentes fornecedores e a identificação de rotas e redes de distribuição. A análise do perfil de truxilinas, principais alcaloides presentes na cocaína, pode revelar a origem da droga, pois a razão entre truxilinas e cinamoilcocaína altera-se com a intensidade de radiação ultravioleta dos raios solares na região de cultivo da folha de coca.

Truxilinas são analisadas por cromatografia gasosa com detector de captura de elétrons (CG-DCE). Durante a corrida cromatográfica, a temperatura do forno permanece inicialmente a 100 °C por 5 min. Em seguida, a temperatura é elevada a 25 °C/min até 160 °C, depois a 4 °C/min até 245 °C e, finalmente, a 25 °C/min até 280 °C. Hélio é usado como gás de arraste a um fluxo de 1,0 mL/min. A amostra é injetada em uma alça de injeção de 1,0 μL, em modo splitless, com o injetor mantido a 250 °C. O detector de captura de elétrons permanece a 300 °C, com fluxo de nitrogênio de 60,0 mL/min.

No gráfico acima, é representado o cromatograma de uma análise de truxilinas segundo o método descrito e, na tabela, são relacionados os compostos e os tempos de retenção (t_r ) de cada pico indicado no cromatograma.

Considerando o texto e os dados apresentados, bem como os conceitos teóricos da cromatografia em fase gasosa, julgue o item de 92 a 101.

No DCE, o bombardeamento do nitrogênio — gás que fornece os elétrons que serão capturados pelas moléculas dos analitos — por elétrons oriundos de uma fonte radioativa emissora de partículas β, existente no próprio detector, forma uma rajada de elétrons que atinge a amostra que, por sua vez, elui da coluna cromatográfica.