Questões de Concurso Sobre química analítica e espectroscopia em farmácia

Em uma solução aquosa de glicose (C₆H₁₂O₆) que contém 9 g de soluto em 500 mL de solução a molaridade é igual a: (Dados: C = 12; H = 1; O = 16)

Quando é necessário medir a concentração hidrogeniônica, usa-se um indicador de pH que

Segundo as Boas Práticas Laboratoriais, é necessária a utilização de material de referência

A espectrofotometria é o método de análises óptico mais utilizado nas investigações biológicas e físico-químicas. Baseia-se na medidaquantitativa da absorção da luz pelas soluções, em que a concentração na solução da substância absorvente é proporcional à quantidadede luz absorvida. Estas medidas são efetuadas por equipamentos denominados espectrofotômetros. Fonte: https://pt.wikipedia.org/wiki/Espectrofotometria, acessado em 06 de maio de 2019.Sabe-se, pois, que a lei Beer-Lamber pode ser representada pela equação a seguir: 
Sabe-se, pois, que a lei Beer-Lamber pode ser representada pela equação a seguir:                                      Abs ⇒ absorbância Abs = ε1C                   ε ⇒ coeficiente de extinção molar                                1⇒ caminho óptico                                 C ⇒ concentração da amostra
Analise as proposições abaixo acerca do doseamento/quantificação de insumos farmacêuticos ativos (IFA):
I- O caminho óptico não tem interferência na absorbância, pois é sempre o mesmo (1 cm) e corresponde ao tamanho da cubeta de análise. II- Quanto maior for a concentração do IFA, maior será a absorbância na análise espectrofotométrica. III- O coeficiente de extinção molar é uma propriedade intrínseca das substâncias.
É CORRETO o que se afirma em:

Uma equação conhecida como Noyes-Whitney (abaixo) foi desenvolvida para definir a dissolução de uma partícula esférica simples.

dm/dt = k₁A(C_s - C)/h

dm/dt ⇒ Velocidade de Dissolução

k_{1 ⇒ coeficiente de difusão}

C_s ⇒ concentração de soluto na camada de solução

C ⇒ coenctração de soluto na solução

h ⇒ espessura da camada de difusão

Analise as proposições, tendo por base a equação acima.

I- A velocidade de dissolução é diretamente proporcional à área superficial do sólido dissolvido.

II- Quanto maior for a diferença entre C_s e C, menor será a velocidade de dissolução.

III- A espessura da camada de difusão é inversamente proporcional à velocidade de dissolução.

A alternativa que responde CORRETAMENTE é: 

Uma grande parte das análises efetuadas em bioquímica clínica finaliza com a medida da quantidade de energia absorvida por uma solução e isto obriga os analistas a conhecerem as teorias e os instrumentos empregados para a execução destas medidas. Analise as proposições abaixo, tendo como base a espectrofotometria, a Lei de Beer e a Cromatografia.
I- A análise espectrofotométrica é uma medida qualitativa da absorção ou transmissão de energia provinda de uma luz branca que passa por uma barreira selecionada de faixa de comprimento de onda, atravessando uma solução em análise e esbarrando em uma célula fotoelétrica. Dessa forma, qualquer luz que não seja absorvida é transmitida a um detector, que transforma a energia luminosa em elétrica. II- As lâmpadas catódicas são usadas como fonte intensa de comprimento de onda muito estreita, tendo aplicação em cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), que é um método de separação de compostos químicos em solução, que é utilizada na química analítica para identificar e quantificar cada componente em uma mistura. Esta técnica consiste no bombeamento de um solvente líquido pressurizado, contendo uma mistura que passa através de uma coluna preenchida com algum material sorvente. Cada componente da amostra interage de forma diferenciada com esse material, gerando diferentes velocidades para cada componente levando à separação conforme percorre a coluna. III- A absorção de energia radiante é função logarítmica e a transmitância (%T) varia inversa e logaritmicamente com a concentração. Essa relação matemática entre a transmitância e a absorbância é conhecida como a Lei de Lambert-Beer. Nessa lei, a concentração da solução influencia na intensidade de absorção da amostra, independente da espessura da cubeta atravessada pela radiação. IV- As medidas espectrofotométricas se efetuam com amostras na temperatura ambiente. Porém, é sabido que variações na temperatura não afetam a solubilidade e a dissociação das moléculas, uma vez que esses analitos estão na forma molecular. V- A importância do uso do branco não reside apenas no estabelecimento da energia incidente (I₀), mas também para compensar o efeito de lente provocado pelas cubetas, perdas por reflexão e refração e eliminação da absorbância dos reagentes utilizados na preparação das amostras.
É CORRETO o que se afirma em: 

A separação pode ser definida como uma operação farmacêutica que se empreende o isolamento e/ou a purificação de uma única substância química ou de um grupo de substâncias quimicamente correlacionadas. Assim, os problemas relacionados às técnicas de separação é uma preocupação constante dos farmacêuticos que exercem seus ofícios nos diversos laboratórios da Indústria Farmacêutica e/ou Laboratórios de Análises Clínicas. Desta forma, analise as proposições abaixo, tendo como base as operações farmacêuticas de separação de sólidos e de líquidos utilizadas nas Ciências Farmacêuticas.
I- Um grande número de separações pode ser realizado com a centrífuga. Esse aparelho consiste essencialmente em um recipiente em que uma mistura de sólidos e líquidos, ou de dois líquidos, é processada em altas velocidades, de modo que a mistura seja separada em suas partes constituintes pela ação da força centrífuga, cuja velocidade terminal é conhecida como a velocidade de deposição da partícula e é descrita matematicamente pela Lei de Fick. II- A filtração é o processo de separação de líquidos de sólidos com a finalidade de obter líquidos opticamente transparente, através da intervenção de uma substância porosa denominada filtro ou meio filtrante. Trata-se de um dos métodos mais antigos de esterilização, pois remove, mas não destrói os microrganismos, sendo o método de escolha para soluções instáveis em outros tipos de processos de esterilização. III- A difusão é uma técnica de separação especializada que consiste na penetração espontânea de uma substância dentro de outra, sob o potencial do gradiente de concentração. A velocidade de difusão através de uma membrana semipermeável é diretamente proporcional ao gradiente de concentração entre as duas superfícies da membrana e a área da membrana. Porém é inversamente proporcional a espessura da membrana e esses fatores são descritos matematicamente pela Lei de Stokes. IV- A clarificação é o processo pelo qual sólidos finamente divididos e materiais coloidais são separados de líquidos, sem o emprego de uma membrana filtrante. Esse processo é realizado ao se acrescentar um agente absorvente, que age para reduzir a turbidez através da absorção física do material contaminante. V- A colação é o processo de separação de um sólido a partir de um líquido, ao se derramar a mistura sobre um tecido ou substância porosa que permitirá que o líquido atravesse, retendo o sólido. Essa operação farmacêutica é frequentemente utilizada para separar o sedimento ou as impurezas mecânicas de vários tipos a partir dos líquidos.
É CORRETO o que se afirma em:

Associe as duas colunas, fazendo a relação dos conhecimentos gerais e específicos sobre as terminologias mais amplamente empregadas na espectrofotometria UVcom a luz visível utilizada pelos Farmacêuticos-Bioquímico.
1. Cromóforo. 2. Auxocromo. 3. Deslocamento Batocrômico. 4. Deslocamento Hipsocrômico.
( ) É um grupamento químico que não origina uma faixa de absorção por si mesmo, mas, ao ser ligado a um radical qualquer, altera a posição e/ou a intensidade do pico. ( ) É a porção de uma molécula que é responsável pela absorção seletiva da radiação em uma determinada amostra. ( ) É a capacidade que um determinado grupamento químico possui de deslocar o comprimento de onda máximo (λmax) para um comprimento de onda menor (deslocamento azul). ( ) É a capacidade que um determinado grupamento químico possui de deslocar a posição do pico (λmax) para um comprimento de onda mais elevado, devido ao efeito de um substituto ou solvente (deslocamento vermelho).
A sequência CORRETA dessa associação é:

A metodologia que está envolvida na dosagem da quantidade de luz transmitida (e cálculo da luz absorvida) pelas partículas na suspensão para determinar a concentração da substância a ser analisada, ou seja, a quantidade de luz absorvida e, consequentemente, sua concentração dependem do número e tamanho das partículas, é

A Impedância é uma metodologia muito utilizada nos laboratórios de análises clínicas. Marque a alternativa CORRETA em que consiste a Impedância.

A espectrofotometria é o método de análises óptico mais utilizado nas investigações biológicas e físico-químicas. Baseia-se na medida quantitativa da absorção da luz pelas soluções, em que a concentração na solução da substância absorvente é proporcional à quantidade de luz absorvida. Estas medidas são efetuadas por equipamentos denominados espectrofotômetros.
Fonte: https://pt.wikipedia.org/wiki/Espectrofotometria, acessado em 06 de maio de 2019.
Sabe-se, pois, que a lei Beer-Lamber pode ser representada pela equação a seguir:


Analise as proposições abaixo acerca do doseamento/quantificação de insumos farmacêuticos ativos (IFA):
I- O caminho óptico não tem interferência na absorbância, pois é sempre o mesmo (1 cm) e corresponde ao tamanho da cubeta de análise.
II- Quanto maior for a concentração do IFA, maior será a absorbância na análise espectrofotométrica.
III- O coeficiente de extinção molar é uma propriedade intrínseca das substâncias.

É CORRETO o que se afirma em:

Uma equação conhecida como Noyes-Whitney (abaixo) foi desenvolvida para definir a dissolução de uma partícula esférica simples.


Analise as proposições, tendo por base a equação acima.

I- A velocidade de dissolução é diretamente proporcional à área superficial do sólido dissolvido.
II- Quanto maior for a diferença entre C_s e C, menor será a velocidade de dissolução.
III- A espessura da camada de difusão é inversamente proporcional à velocidade de dissolução.

A alternativa que responde CORRETAMENTE é:

Historicamente, a caracterização dos principais grupos de metabólitos secundários tem sido realizada por ensaios clássicos, os quais são baseados em reações químicas que resultam no aparecimento de cor e/ou precipitação nas amostras investigadas. Na literatura esses ensaios são chamados de “marcha analítica”.
Fonte: Simões, C. M. O. et. Al. Farmacognosia: do produto natural ao medicamento. Porto Alegre: Artmed, 2017.

A marcha analítica para a caracterização de flavonoide é conhecida por reação de:

A figura abaixo corresponde à análise de difração de raio X (DRX) do metotrexato (a), do metotrexato seco por spray-drying (b), de micropartículas de PLA sem o fármaco (c), de micropartículas contendo o fármaco em diferentes proporções de fármaco/polímero 1:10 (d), 2:9 (e) e 1:3 (f).

Fonte: Oliveira, E. G. et al. Monitoring thermal, structural properties, methotrexate release and biological activity from biocompatible spray-dried microparticles. J Therm Anal Calorim (2017) 130:1481–1490.

Sobre a análise de DRX apresentada, analise as proposições e coloque V para verdadeiro e F para falso.

( ) O metotrexato (a) apresenta-se na forma amorfa.
( ) O metotrexato quando incorporado na micropartícula (d, e, f) forma um sistema polimórfico, caracterizado pelo diferente perfil de cristalização das amostras analisadas.
( ) Levando-se em consideração apenas essa análise, pode-se concluir que o metotrexato encontra-se incorporado nas micropartículas.
( ) O metotrexato perdeu a sua cristalinidade após a secagem por spray-drying.

Marque a alternativa que contém a sequência CORRETA de preenchimento dos parênteses.

A cromatografia é um método físicoquímico de separação. Ela está fundamentada na migração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes interações, entre duas fases imiscíveis, a fase móvel e a fase estacionária. A grande variedade de combinações entre fases móveis e estacionárias a torna uma técnica extremamente versátil e de grande aplicação. Considerando as técnicas de cromatografia a gás e a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), analise as assertivas e assinale a alternativa que aponta as corretas.
I. O principal mecanismo de separação da cromatografia gasosa está baseado na partição dos componentes de uma amostra entre a fase móvel gasosa e a fase estacionária sólida. II. As fases móveis utilizadas em CLAE devem possuir alto grau de pureza e estar livres de oxigênio ou outros gases dissolvidos, sendo filtradas e desgaseificadas antes do uso. III. A grande limitação da cromatografia gasosa é a necessidade de que a amostra seja volátil ou estável termicamente, embora amostras não voláteis ou instáveis possam ser derivadas quimicamente. IV. O detector mais utilizado para separações por CLAE é o detector de ultravioleta, sendo também empregados detectores de fluorescência, de índice de refração e de ionização em chama.

Informe se é verdadeiro (V) ou falso (F) o que se afirma a seguir e assinale a alternativa com a sequência correta.
( ) A linearidade de um método deve ser demonstrada por meio da sua capacidade de obter respostas analíticas indiretamente proporcionais à concentração de um analito em uma amostra. ( ) O efeito matriz deve ser determinado por meio da comparação entre os coeficientes angulares das curvas de calibração construídas com a Substância Química de Referência (SQR) do analito em solvente e com a amostra fortificada com a SQR do analito. ( ) Devem ser consideradas as seguintes faixas de trabalho para teor: de 80% (oitenta por cento) a 120% (cento e vinte por cento). ( ) Para métodos instrumentais, o limite de detecção pode ser determinado pela razão sinal-ruído. ( ) A precisão deve ser expressa por meio da repetibilidade, da precisão intermediária ou da reprodutibilidade.

Uma equação conhecida como Noyes-Whitney (abaixo) foi desenvolvida para definir a dissolução de uma partícula esférica simples.

dm/dt ⇒ Velocidade de dissolução

k₁ ⇒ coeficiente de difusão

C_s ⇒ concentração de soluto na camada de solução

C ⇒ coenctração de soluto na solução

h ⇒ espessura da camada de difusão

Analise as proposições, tendo por base a equação acima.

I- Avelocidade de dissolução é diretamente proporcional à área superficial do sólido dissolvido.

II- Quanto maior for a diferença entre C_s e C, menor será a velocidade de dissolução.

III- Aespessura da camada de difusão é inversamente proporcional à velocidade de dissolução.

A alternativa que responde CORRETAMENTE é:

Analise o gráfico de análise térmica de uma substância pura a ser empregado em uma formulação de um medicamento.
Fonte: Adaptado de Storpirtis, S. et. Al. Ciências Farmacêuticas – Biofarmacotécnica. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 2009.

É FALSA a afirmação presente na alternativa:

O magnésio (Mg) é o quarto cátion mais abundante no organismo, sendo essencial para o funcionamento de mais de 300 enzimas celulares. Além disso, exerce um papel crítico na manutenção da concentração de potássio (K) intracelular, visto que o Mg regula o movimento de K através das membranas das células do miocárdio. Sobre as técnicas analíticas de doseamento de Mg, assinale a alternativa correta.

A espectroscopia do infravermelho é um método utilizado para identificar moléculas, bem como para investigar os componentes de uma amostra. As ligações químicas recebem a radiação e começam a vibrar por seis modos (estiramentos simétricos e assimétricos, tesoura, torção, balanço e rotação), consumindo energia. O comprimento de onda, na faixa entre 400 a 4000 cm-1 plotada em um gráfico, indica quanto de energia a ligação química absorve e quanto dela é transmitido. Isso facilita a identificação de substâncias, visto que cada molécula possui seu arcabouço de ligações químicas específicas. Assinale a alternativa que apresenta a faixa de absorção referente ao estiramento simétrico das carbonilas presente nas moléculas.